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顆粒測試知多少之基礎(chǔ)知識

wenfeng丨3年前行業(yè)新聞1078丨

  1、粒度測量介質(zhì)的作用和要求
  粒度測量通常是將樣品置于某種液體或氣體中,形成一定顆粒濃度的均勻懸浮的懸浮液,這種均勻懸浮液通過測量窗口時就可以進(jìn)行粒度測量。這里所用的液體或氣體是起媒介作用的物質(zhì),稱為介質(zhì)。
  介質(zhì)的作用有兩個,一是媒介作用,即作為樣品均勻分散的載體;二是起分散作用,促使“團(tuán)聚”的顆粒分離成單體顆粒。
  粒度測量的介質(zhì)通常有下列要求:
  1)純凈;
  2)不與顆粒發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
  3)與顆粒具有良好的親和性,即對顆粒表面具有良好的潤濕作用;
  4)使顆粒具有適當(dāng)?shù)某两禒顟B(tài)。
  常見樣品所用分散介質(zhì)如表1所示。
  表1 常見樣品所用分散介質(zhì)
  碳酸鈣
  水
  滑石
  水 30%乙醇+水
  高嶺土
  石墨
  水 乙醇
  二氧化硅
  鋁粉
  水 水+甘油
  金剛石
  淀粉
  辛醇
  氧化鋁
  藥品
  油 水
  2、什么叫分散劑?常用分散劑有哪些?
  分散劑是指加入到粒度測量介質(zhì)中能提高顆粒表面與介質(zhì)間親和性,使顆粒在介質(zhì)中達(dá)到易浸潤又保持分散狀態(tài)的物質(zhì);或能產(chǎn)生空間位阻在顆粒表面形成完整覆蓋層從而防止顆粒間團(tuán)聚的物質(zhì)。常用的無機(jī)分散劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等;有機(jī)小分子分散劑,如各類表面活性劑(包括洗滌劑);高分子分散劑,如聚丙烯酸鈉鹽,聚乙烯醇等。
  分散劑的作用有兩個:一是加快“團(tuán)粒”解聚速度,縮短分散時間;二是延緩顆粒再次團(tuán)聚的時間,保持顆粒長時間處于分散狀態(tài)。
  常見樣品所適用的分散劑如表2所示。
  表2 常見樣品所適用的分散劑
  CaCO3
  焦磷酸鈉 聚丙烯酸鈉
  石墨
  碳化硅
  白剛玉
  羧甲基纖維素鞣酸
  六偏磷酸鈉
  六偏磷酸鈉
  滑石
  焦磷酸鈉 六偏磷酸鈉
  鋁粉
  焦磷酸鈉
  高嶺土
  六偏磷酸鈉 焦磷酸鈉
  石英粉
  焦磷酸鈉
  3、分散劑的用法及用量
  分散劑應(yīng)在測量前先按一定比例與水混合并使之完全溶解。分散劑與水的比例為0.005%~0.05%(重量)之間,以不產(chǎn)生飽和溶液為限。
  4、為什么粒度分布測量不能規(guī)定一個固定的百分比濃度?
  在常見的粒度分布測量過程中,都要對懸浮液濃度進(jìn)行控制,但一般都無法規(guī)定一個固定的百分比濃度,原因是粒度測量過程中的合適濃度往往是以顆粒數(shù)來決定的。由于樣品的比重不同、粒度不同,比重大和粒度粗的樣品就要多一些才能達(dá)到系統(tǒng)要求的顆粒個數(shù),比重小和粒度細(xì)的樣品只要較少的量就可以達(dá)到系統(tǒng)要求的顆粒個數(shù),因此就粒度測試系統(tǒng)而言,無法固定百分比濃度。一般來說,懸浮液的百分比濃度大約在0.01%-0.1%之間。
  5、粒度分布測量中濃度對結(jié)果有什么影響?
  一般地,粒度分布測量是通過系統(tǒng)識別和接收光信號來實(shí)現(xiàn)的。而光信號的強(qiáng)弱又是由懸浮液中的顆粒個數(shù)決定的。以激光法為例,懸浮液中顆粒濃度越高,散射光信號越強(qiáng),但隨之而來的復(fù)散射的現(xiàn)象同時加劇,影響測量結(jié)果;反之懸浮液中的顆粒濃度越低,雖然復(fù)散射現(xiàn)象得到緩解,但信噪比下降,代表性也不夠。其它粒度分布測量方法的情況也類似,所以在粒度分布測量過程中合適的顆粒濃度很重要。
  6、粒度分布測量中所顯示的“顆粒濃度”的含義是什么?
  粒度分布測量中所顯示的“濃度”一般是所接收的光信號的大小,是與顆粒數(shù)目有關(guān)的量,一般稱光學(xué)濃度,不是百分比濃度。對激光法來說,懸浮液中顆粒數(shù)越多,光學(xué)濃度越大(但如果顆粒過多,光學(xué)濃度反而減小);對沉降法來說,懸浮液中顆粒數(shù)越多,光學(xué)濃度越小。
  7、電阻法顆粒計(jì)數(shù)器(庫爾特儀)粒度測量原理
  電阻法(庫爾特)顆粒計(jì)數(shù)器粒度測量原理是小孔電阻原理,如下圖所示。小孔管浸泡在電解液中,小孔管內(nèi)外各有一個電極,電流通過孔管壁上的小圓孔從陽極流到陰極。小孔管內(nèi)部處于負(fù)壓狀態(tài),因此管外的液體將流動到管內(nèi)。測量時將顆粒分散到液體中,顆粒就跟著液體一起流動。當(dāng)其經(jīng)過小孔時,小孔的橫截面積變小,兩電極之間的電阻增大,電壓升高,產(chǎn)生一個電壓脈沖。當(dāng)電源是恒流源時,可以證明在一定的范圍內(nèi)脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測出每一個脈沖的峰值,即可得出各顆粒的大小,由各脈沖值即可統(tǒng)計(jì)出粒度的分布。
  庫爾特儀示意圖
  8、光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器的測量原理和分類
  光阻法顆粒計(jì)數(shù)器是隨著潔凈度測量和污染度監(jiān)測而發(fā)展起來的一種測量方法,按測量對象分成兩種:一種是對氣體中顆粒進(jìn)行大小和數(shù)量測量的俗稱粒子計(jì)數(shù)器,也稱塵埃計(jì)數(shù)器;另一種是對液體中顆粒進(jìn)行大小和數(shù)量測量的,稱為光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器。
  光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、敏感區(qū)、計(jì)數(shù)系統(tǒng)等部分組成。顆粒進(jìn)到敏感區(qū),光路被阻隔,光電接收器上接收到光電強(qiáng)度變化,并轉(zhuǎn)換成電壓脈沖信號,經(jīng)不同電壓閥(或脈沖高度分析器通道)分別記錄不同大小顆粒通過的數(shù)量。
  按儀器測量用途可分為用于油相和水相介質(zhì)中固體顆粒的測量;按儀器的測量方式可分為固定粒徑檔、可設(shè)定粒徑檔和不設(shè)定粒徑檔三種類型。
  9、“藥典”中為什么規(guī)定用光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器測量藥液中微粒?測量時應(yīng)注意哪些方面?
  美國藥典、中國藥典中均采用光阻法進(jìn)行微粒項(xiàng)目檢測,這是因?yàn)楣庾璺z測微粒具有簡潔、快速、靈敏度高等特點(diǎn)。與光阻法相比,電阻法操作繁瑣、小孔管易堵塞、儀器穩(wěn)定性差、靈敏度偏低、平衡時間過長。
  測量時應(yīng)注意懸浮液濃度不能太高,否則顆粒通過光路會有重合、連計(jì)現(xiàn)象,影響計(jì)數(shù)結(jié)果。此外,攪拌應(yīng)使顆粒能懸浮起來又不產(chǎn)生氣泡,否則氣泡會作為“顆?!庇?jì)數(shù)在內(nèi)。
  10、如何進(jìn)行光阻法顆粒計(jì)數(shù)器的粒徑校準(zhǔn)?
  用已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時,中位電壓(或內(nèi)置脈沖高度分析器通道)和粒徑相對應(yīng)。當(dāng)計(jì)數(shù)器不具備電壓可調(diào)功能時,可以用脈沖高度分析器替代。
  顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)和其他粒度儀一樣,至少一年一次。校準(zhǔn)要包括粒徑校準(zhǔn)、粒徑分辨力校準(zhǔn)、計(jì)數(shù)準(zhǔn)確性校準(zhǔn)和進(jìn)樣體積校準(zhǔn)。
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